SMA Negeri 1 Jakenan merupakan salah satu sekolah yang belum pernah melakukan tes diagnostik untuk menganalisis terkait pemahaman konsep siswa. Selama ini, belum ada guru yang melakukan diagnosa siswa yang paham konsep, tidak paham konsep, dan miskonsepsi. Hal ini diperlukan sebagai bahan evaluasi guru dalam mengukur sejauh mana tingkat pemahaman konsep siswa terhadap materi yang dipelajarinya. Penelitian ini bertujuan untuk menguji kelayakan instrumen four-tier diagnostic test berbasis keterampilan proses sains yang dikembangkan. Penelitian ini menggunakan model pengembangan Research and Develompement (R&D) dari Sugiyono. Subjek uji coba menggunakan teknik purposive sampling yaitu dari siswa kelas XI MIPA 2 SMA Negeri 1 Jakenan. Hasil uji validitas menunjukkan nilai indeks Aiken’s V lebih dari 0,80 dinyatakan valid. Uji reliabilitas instrumen yang dikembangkan dinyatakan reliabel dengan nilai 0,811. Instrumen tes terdiri dari 2 soal mudah, 25 soal sedang, dan 3 soal sukar. Instrumen tes mempunyai daya pembeda dengan kategori cukup, baik, dan sangat baik.